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四氟化碳合成方法

    四氟化碳,又称为四氟甲烷、Freon-14及R 14,是一种卤代烃(化学式:CF4)。它既可以被视为一种卤代烃、卤代甲烷、全氟化碳,也可以被视为一种无机化合物。零下198 °C时,四氟化碳具有单斜的结构,晶格常数为a = 8.597, b= 4.433, c = 8.381 (.10-1 nm), β = 118.73° 。
   1.由碳与氟反应,或一氧化碳与氟反应,或碳化硅与氟反应,或氟石与石油焦在电炉里反应,或二氟二氯甲烷与氟化氢反应,或四氯化碳与氟化银反应,或四氯化碳与氟化氢反应,都能生成四氟化碳。四氯化碳与氟化氢的反应在填有氢氧化铬的高温镍管中进行,反应后的气体经水洗、碱洗除去酸性气体,再通过冷冻,用硅胶除去气体中的水分,未尾经精馏而得成品。
   2.预先称取5~10g的碳化硅粉末和0.1g的单质硅粉,置于镍盘中,使硅和碳化硅充分接触后,将镍盘放入蒙乃尔合金反应管中,向反应管内通入氟气,氟气先和单质硅反应,反应放热后,氟开始和碳化硅进行反应,通入等体积的干燥氮气以稀释氟气,使反应继续进行,生成气体通过液氮冷却的镍制捕集器冷凝,然后慢慢地气化后,将其通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶除去四氟化硅,随后通过硅胶和五氧化二磷干燥塔得到最终产品。
   3.以活性炭与氟为原料经氟化反应制备。在装有活性炭的反应炉中,缓缓通入高浓氟气,并通过加热器加热、供氟速率和反应炉冷却控制反应温度。产品经除尘,碱洗除去HF、CoF2、SiF4、CO2等杂质、再经脱水可获得含量约为85%的粗品。将粗品引入低温精馏釜中进行间歇粗馏,通过控制精馏温度,除去O2、N2、H2,得到高纯CF4。 
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